В соответствии с Законом Республики Узбекистан «О техническом регулировании» и в целях установления единых требований по безопасности полиграфической продукции для образовательных учреждений Кабинет Министров постановляет:
ПРИЛОЖЕНИЕ
к
постановлению Кабинета Министров от 3 июня 2015 года № 146
Для подписей под иллюстрациями рекомендуется применять шрифт кеглем не менее 12 пунктов и располагать их от края иллюстрации на расстоянии не менее 4 мм.
61. С момента вступления в силу настоящего Общего технического регламента нормативные документы в области технического регулирования, действующие на территории Республики Узбекистан устанавливающие требования к видам полиграфической продукции для образовательных учреждений, указанным в пункте 1 настоящего Общего технического регламента, до приведения их в соответствие с настоящим Общим техническим регламентом применяются в части, не противоречащей настоящему Общему техническому регламенту.
См. предыдущую редакцию.
(пункт 63 в редакции постановления Кабинета Министров Республики Узбекистан от 28 мая 2018 года № 392 — Национальная база данных законодательства, 28.05.2018 г., № 10/18/392/1277)
Ход определения. 100 мл вытяжки помещают в круглодонную колбу прибора емкостью 500 мл, снабженную пришлифованной пробкой с двумя Г-образными трубками, конец одной из которых доходит почти до дна колбы, другой заканчивается почти под пробкой (конец ее в колбе имеет длину 3 — 5 см). Первая трубка служит для соединения с парообразователем встык, чтобы пар не соприкасался с каучуком (это должно соблюдаться при всех соединениях стеклянных трубок с помощью каучука). Вторая трубка соединяет колбу с шариковым холодильником, поставленным вертикально. Соединение это осуществляется также при помощи пришлифованной к холодильнику пробки, имеющейся на конце трубки. Нижний конец холодильника опускается в приемник — небольшую эрленмейеровскую колбу, содержащую несколько миллилитров дистиллированной воды, соединенную при помощи пробки и Г-образной стеклянной трубки с другой такой же колбой.
Полученный дистиллят подщелачивают раствором углекислого натрия, переводят в делительную воронку и производят извлечение эфиром. Для этого к раствору прибавляют 10 — 15 мл эфира, воронку перевертывают 40 — 50 раз, избегая сильного взбалтывания, чтобы не образовалась стойкая эмульсия. Извлечение производят 3 раза. Соединенные эфирные вытяжки фильтруют через сухой складчатый фильтр и испаряют в фарфоровой чашечке при комнатной температуре в вытяжном шкафу (огнеопасно!). Остаток после испарения эфира растворяют в 2-3 каплях воды и проводят с ними микрореакцию с бромной водой. Каплю раствора из чашечки переносят на предметное стекло, а затем к ней добавляют каплю бромной воды. При наличии фенола выпадает желтовато-белый осадок; при незначительных количествах фенола осадок выпадает при стоянии через некоторое время (приблизительно 10 — 15 минут). При рассмотрении под микроскопом видны мелкие иглы, часто группирующиеся в пучки и звездчатые скопления, возможно выпадение вместе с иглами и чешуйчатых пластинок.
Ход определения. 20 мл вытяжки нейтрализуют по индикаторным бумажкам растворами едкого натра или серной кислоты и доводят дистиллированной водой до объема 25 мл в мерной колбе. Из этого раствора отбирают пипеткой 5 мл и переносят в пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов (таблица № 2). В пробирки шкалы и исследуемой вытяжки добавляют по 0,5 мл буферного раствора и по 0,2 мл растворов феррицианида калия и 4–аминоантипирина; тщательно перемешивают после добавления каждого реактива и сравнивают полученную окраску со стандартной шкалой или определяют оптическую плотность на фотоколориметре с синим или зеленым светофильтром (лямбда макс — 500 ммк) в кювете с толщиной слоя 10 мм. Эталоном служит раствор, полученный в холостом опыте с 5 мл дистиллированной воды, к которой прибавляют все реактивы, введенные в исследуемую вытяжку.
Для количественного определения зависимости оптических плотностей растворов шкалы стандартов (таблица № 2) от концентрации фенола в растворе строят градуировочный график: на оси абсцисс откладывают содержание фенола в мкг, на оси ординат — оптическую плотность.
Для количественного определения зависимости оптической плотности растворов шкалы стандартов (таблица № 3) от концентрации фенола строят градуировочный график: на оси абсцисс откладывают содержание фенола в мкг, на оси ординат — оптическую плотность.
3.11.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по пункту 7.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 см3 разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 разбавленной ортофосфорной кислоты и 3 см3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10 см3.
3.11.2. При использовании фонового электролита Б золу, полученную по пункт 7.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании на водяной бане в 5 см3 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см3.
3.11.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по пункту 7.1, растворяют в тигле в 8 см3 фонового электролита, внося его порциями по 2 см3 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см3.
3.11.4. Предварительное экстракционное выделение свинца используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пунктам 3.11.1 — 3.11.3, не удается получить четкий пик свинца в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.
3.11.4.1. При анализе всех продуктов золу, полученную по пункту 7.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25 см3 бидистиллированной воды и 2 гр лимонной кислоты.
Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора по пунктам 3.10 или 3.11. В первую колбу добавляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
Примечание: при работе по пунктам 3.11, 3.13 и 3.14 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.
4.7.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по пункту 7.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 см3 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель в фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см3.
4.7.3. При использовании фонового электролита В золу, приготовленную по пункту 7.1, растворяют в тигле в 8 см3 фонового электролита, внося его порциями по 2 см3 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см3.
В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 8 см3 контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по пункту 4.7.1 и 1 см3 раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см3 бидистиллированной воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.
В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по пунктам 4.7.2 или 4.7.3. В первую колбу вносят 1 см3 соответствующего фонового электролита и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
Во вторую колбу вносят добавку так же, как в пункте 4.8.2, и далее поступают, как с раствором без добавки.
Примечание: при работе по пунктам 4.6, 4.7. и 4.8 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.
5.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см3 поглощающего раствора. В трубки с расширением (чертеж № 2) помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5-6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.
7.6.2.2. Навеску жидких и пюреобразных продуктов массой, указанной в таблице № 4, взвешивают в стакане, переносят в колбу Кьельдаля или в плоскодонную колбу, смывая стенки стакана 10 — 15 см3 дистиллированной воды. Допускается брать навеску непосредственно в плоскодонную колбу.
7.6.2.3. Навеску твердых продуктов массой, указанной в таблице № 4, берут на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают на дно колбы Кьельдаля или плоскодонной колбы.